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Steinbeis Transferzentrum Tribologie
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Rasterelektronenmikroskop
EVO MA10 Zeiss

www.zeiss.de

Modell Evo MA 10

Rasterelektronenmikroskop für Oberflächenanalysen (REM), Materialanalyse (EDX, RFA) und Kristallgitterorientierungsanalyse (EBSD)

REM Untersuchungen

Das Rasterelektronenmikroskop (REM) wird für hochauflösende Mikrostrukturanalysen von Bauteiloberflächen mit großer Vergrößerung eingesetzt sowie für Materialanalysen mittels der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX) und der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA).

Analysen

  • Oberflächenuntersuchung auf mikroskopischer Ebene
  • Bestimmung der Materialzusammensetzung
  • Untersuchung von Korrosion und Oxidation
  • Untersuchung von Schadensfällen und Verschleiß
  • Herkunft von Partikeln, Spänen, Ablagerungen
  • Fehleranalyse bei Haftfestigkeitsproblemen Beschichtungen
  • Chemische Untersuchung bei Beschichtungsproblemen
  • Schichtdickenmessung von dünnen Beschichtungen
  • Kristallografie metallischer Proben

Mit der Rasterelektronenmikroskopie (REM) werden die Strukturen einer Oberfläche mit hoher Tiefenschärfe sehr präzise bildgebend untersucht. Damit lassen sich auch die geometrischen Merkmale von Oberflächen (z.B. Partikel, Poren, etc.) durch statistische Auswertungen charakterisieren. Mit dem Rasterelektronenmikroskop erfolgen auch Schichtdickenmessungen von Beschichtungen im polierten Querschliff.

Mit der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX) und der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) am REM werden Materialanalysen durchgeführt indem aus der Röntgenstrahlung die chemischen Elemente bestimmt werden. Das wird oftmals zur Prüfung des Materials oder zur Bestimmung der Herkunft von Partikeln, Einschlüssen, Korrosionsrückständen und Verunreinigungen eingesetzt. Des Weiteren werden damit Schichtdickenmessungen von Beschichtungen mit Schichtstärken im Nanometer- bis zum Mikrometerbereich zerstörungsfrei durchgeführt.

Als Steinbeis-Transferzentrum bieten wir REM-Analysen incl. EDX, RFA und EBSD als Dienstleistung an.

REM Aufnahme

REM Aufnahme

Normen

  • Schichtdickenmessung mit REM im Querschliff: ISO 9220
  • Restschmutzanalyse: ISO 16232 (VDA19)
  • Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA): DIN 51418
  • Schichtdickenmessung mittels EDX: EN 1071-4
  • Schichtdickenmessung mittels RFA: ISO 3497, VDI 3824-4

Ausstattung

  • SE-Detektor (Topographiekontrast)
  • BSE-Detektor (Materialkontrast, Schichtdickenmessung)
  • EDX-Detektor (Elementanalyse, Schichtdickenmessung)
  • Micro-RFA System (Elementanalyse, Schichtdickenmessung)
  • EBSD-Detektor (Kristallgitterorientierung)

Spezifikation

  • Beschleunigungsspannung: 0.2 bis 30 kV SE
  • Auflösung: vert. 2 nm, lat. 3 nm bei 30 kV SE
  • Vergrößerung: 7 – 100 000-fach
  • Max. Pixelauflösung: 3024 x 2304 px
  • Max. Sichtfeld Probe bei analytischem Arbeitsabstand: ca. 6 mm
  • Restschmutzanalyse: (Partikel: ab 20 nm, max. 500.000)

REM Mikroskopie

Bei einem Rasterelektronenmikroskop (REM) wird die Oberfläche eines Bauteils im Vakuum durch Elektronen beschossen und so Informationen über die Oberflächeneigenschaften ermittelt. Dazu wird ein Primärelektronenstrahl mit Hilfe einer Elektronenkathode zur Beschleunigung zur Anode hin erzeugt. Anschließend wird dieser Elektronenstrahl durch elektromagnetische Linsen auf die Oberfläche des zu untersuchenden Objektes fokussiert. Der fein gebündelte Elektronenstrahl wird bei der REM Analyse zeilenförmig über das Objekt geführt und die hierbei stattfindende Wechselwirkung zur Erzeugung eines Abbildes des Objekts genutzt. Der Primärelektronenstrahl (PE) wird mit Hilfe einer Elektronenkathode erzeugt und zu einer Anode hin beschleunigt. Elektromagnetische Linsen (Spulen) sorgen dafür, dass der Elektronenstrahl auf die Oberfläche der Probe fein fokussiert auftrifft. Nichtleitfähige Proben werden zur Ableitung der Elektronen mit einer sehr dünnen Gold- oder Gold-Palladium-Beschichtung versehen.

Bei der REM Analyse löst der auf die Probe treffende Primärelektronenstrahl in der Oberfläche eine Vielzahl von Reaktionen aus.

  • Der Sekundärelektronenkontrast (SE) bildet die Oberflächentopografie ab, da die energiearmen Sekundärelektronen aus inelastischen Stößen mit den oberflächennahen Bereichen entstammen.
  • Materialanalysen erfolgen mit dem Materialkontrast (BSE), der durch die Rückstreuelektronen (RE) entsteht, die aus inelastischer als auch elastischer Streuung resultieren, welche den Energiebereich oberhalb der SE abdecken. Die Signalintensität ist dabei von der Ordnungszahl der Elemente abhängig. Schwere Elemente führen zu einer stärkeren Rückstreuung und erscheinen hell. Die leichteren Elemente (niedrige Ordnungszahl) erscheinen dunkel.

Durch die stereoskopische Rekonstruktion können sogar dreidimensionale Aufnahmen der Objektoberfläche angefertigt werden wodurch Erhabenheiten und Vertiefungen vermessen werden können bis hin zu Rauheitsmessungen.

Röntgenmikroanalyse (EDX Analyse)

Mit der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX Analyse) werden für Materialanalysen die chemischen Elemente des Werkstoffes bestimmt. Die Methode gehört zur Röntgenmikroanalyse und beruht darauf, dass jedes chemische Element eine charakteristische Röntgenstrahlung aussendet, wenn es angeregt wird. Die Anregung erfolgt beim Rasterelektronenmikroskop durch den Primärelektronenstrahl. Dabei kommt es durch die Elektronen in der Atomhülle zur Aussendung einer Röntgenstrahlung, deren Spektrum für jedes Element charakteristisch ist. Man unterscheidet Punktanalysen (Spot), Linienanalysen (line scans) und Flächenanalysen (Mapping).

Anwendungen

  • Materialanalysen
  • Schichtdickenmessung sehr dünne Schichten

Normen

  • Energiedispersive Röntgenspektroskopie: ISO 22309
  • Schichtdickenmessung mit EDX: DIN EN 1071-4

Beispiel

Elementanalysen


Spezifikation

  • Aktive Fläche: 10 mm²
  • Halbwertsbreite (Mn): 129
  • Nachweisgrenze Elemente: 0.1 % (abhängig vom Element)
  • Schichtdicken: 5 – 200 nm

Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA, XRF)

Bei der Röntgen-Fluoreszenz-Analyse (RFA) im Englischen X-RAY Fluorescence Spectroscopy (XRF) handelt es sich um eine spektroskopische Technik, mit welcher sich die Identität und die Konzentration von chemischen Elementen bestimmen lassen. Des Weiteren lassen sich dadurch Schichtdicken von dünnen Beschichtungen bestimmen. Mittels einer Röntgenröhre wird die Probe mit Röntgenphotonen bestrahlt, die sogenannte primäre Röntgenstrahlung. Aufgrund ihrer hohen Energie sind diese Photonen in der Lage, aus den inneren Schalen der Atome ein Elektron komplett zu entfernen. Das so entstandene, positiv geladene Ion befindet sich in einem instabilen Zustand. Diese Überschussenergie kann reduziert werden, indem ein Elektron, welches sich ursprünglich auf einer weiter außen liegenden Bahn befindet, die Lücke schließt und hierbei ein Röntgenphoton abgibt. Die Energie dieses Röntgenphotons ist für ein bestimmtes Element charakteristisch.

Anwendungen

  • Materialanalysen
  • Schichtdickenmessung

Normen

  • Schichtdickenmessung mit RFA: ISO 3497, VDI 3824-4

Beispiel

Elementanalysen


Spezifikation

  • Röhrenparameter: max. 50kV, 600 μA (30W)
  • Spotgröße: < 35 µm
  • Nachweisgrenze Elemente: 10 ppm (abhängig vom Element)
  • Schichtdicken: 5 nm – 10 µm

EBSD Messungen

Die Kristallgitterorientierungs-Analyse (EBSD – Electron backscatter diffraction) ermöglicht ein ortsaufgelöstes Mapping der Kristallstruktur und der Mikrotextur, sowie die Analyse von Materialverspannungen.

Prof. Dr.-Ing. Dietmar Schorr

E-Mail: kontakt@steinbeis-analysezentrum.com
Tel: +49 721 9735 831
Mobil: +49 172 9057349

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