Schichtanalytik
Wir führen als Labor an der Hochschule in Karlsruhe Schichtanalysen als Dienstleistung durch oder diese finden im Rahmen von Projekten zur Verschleißuntersuchung statt.
Analysen im STZ Tribologie:
- Schichtdickenmessung
- Haftfestigkeitsprüfung
- Härteprüfung
- Elementanalyse
- Reibwertmessung
Die Schichtdickenmessung wird in unserem Labor abhängig von Schichtart, Schichtdicke und Substrat mit dem jeweils am besten geeigneten Verfahren durchgeführt. Es stehen zerstörende und nicht zerstörende Messverfahren für die Schichtdickenmessung zur Verfügung.
Die Haftfestigkeitsprüfung dient der Bestimmung der Verbindung zwischen Beschichtung und Substrat oder bei weichen Schichten des inneren Zusammenhaltes. Auf Materialien, wo die konventionellen Verfahren zur Messung der Schichthaftung nicht anwendbar sind, wird diese im Prüflabor STZ Tribologie mit der Photothermischen Randzonenanalyse bestimmt. Diese ermöglicht die zerstörungsfreie ortsaufgelöste Messung über ganze Flächen.
Mit dem Rasterelektronenmikroskop (REM) werden Oberflächenanalysen durchgeführt und tiefenscharfe REM Aufnahmen der Beschichtung mit großer Vergrößerung angefertigt. Mit dem am REM verbauten Röntgenstrahldetektor werden ortsaufgelöste Elementanalysen mit der Energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX) vorgenommen.
Die Beschichtungsoberflächen können durch die optische Oberflächenmessung mit hoher Auflösung dreidimensional vermessen und mit Kennwerten charakterisiert werden.
Die Härteprüfung von Beschichtungen erfolgt durch die instrumentierte Eindringprüfung (Mikrohärteprüfung oder Nanoindentierung) an der Oberfläche oder im präparierten Querschliff.
Bei der Reibwertmessung von Beschichtungen wird durch die Relativbewegung eines Prüfkörpers geeigneter Geometrie und Werkstoff über die Beschichtungsoberfläche bei einer definierten Prüfkraft bestimmt.
Leistungsübersicht Schichtanalytik:
SCHICHTDICKENMESSUNG
- PVD-Beschichtungen
- CVD-Beschichtungen
- Galvanische Beschichtungen
- Kunststoffbeschichtungen
Beim Wirbelstromverfahren wird üblicherweise eine als Messsonde in einem Gehäuse gekapselte Spule mit hochfrequentem Wechselstrom beaufschlagt. Für diese zerstörungsfreie Schichtdickenmessung nutzt man den Effekt, dass die Spuleninduktivität im Bereich geringer Abstände zwischen der Spule und dem metallischen Untergrund mit zunehmendem Abstand abnimmt.
- Wirbelstromverfahren
Beim magnetinduktiven Verfahren entsprechen Aufbau der Messsonde und Messdurchführung dem Wirbelstromverfahren, allerdings mit deutlichen niedrigeren Frequenzen. In das durch die Erregerspule erzeugte Magnetfeld wird die zu untersuchende Probe gebracht, wodurch sich die Induktionsspannung in der Messspule ändert und somit die Schichtdicke messbar ist.
- Magnetinduktives Verfahren
Das Kalottenschleifverfahren ist ein zerstörendes Prüfverfahren für die Schichtdickenmessung von Hartstoffschichten. Hierbei wird mit einer Stahlkugel eine Kalotte auf der zu prüfenden Beschichtung eingeschliffen und anhand der mikroskopischen Messung der Kalotte die Schichtdicke bestimmt.
Das coulometrische Messverfahren eignet sich für metallische Schichtwerkstoffe auf metallischen Substratwerkstoffen, die sich von Schichtwerkstoff unterscheiden müssen. Dabei wird eine definierte Fläche des Schichtwerkstoffs mit konstantem Strom anodisch abgelöst. Nach dem vollständigen Ablösen der Schicht ändert sich der Spannungswert zwischen Probe und Kathode signifikant und darüber wird die Schichtdicke bestimmt.
- Coulometrie
Die Bestimmung der Schichtdicke kann auch über eine Stufenmessung oder im Querschliff erfolgen. Diese Messung wird optisch, geeigneterweise mit einem Konfokalmikroskop, durchgeführt.
Die zerstörungsfreie Messung der Schichtdicke über eine Fläche erfolgt mit der Photothermischen Randzonenanalyse. Bei dieser erwärmt ein frequenzmodulierter Diodenlaser die Randzone des Bauteils und ein Infrarotdetektor misst die reflektierten thermischen Wellen. Diese Methode funktioniert bei allen Arten von Substraten und Geometrien, auch dort wo die klassischen Methoden versagen.
SCHICHTDICKENMESSUNG OPTISCH
- Fotolacke
- Schutzlacke
- Antireflexschichten
- Optische Schichten
Die optische Schichtdickenmessung mit einem spektroskopischen Reflektometer dient dazu die Schichdicke von dünnen Beschichtungen berührungslos zu messen. Hierbei nutzt man den Effekt, dass beim Auftreffen von Licht auf eine Grenzfläche zwischen zwei Medien mit unterschiedlichem Brechungsindex ein Teil der Strahlung reflektiert und ein anderer transmittiert wird.
HAFTFESTIGKEITSPRÜFUNG
- Hartstoffschichten (PVD, CVD)
- Galvanische Schichten (dekorativ, funktional)
- Charakterisierung von Hart-Eloxal-Schichten
- Elektrische Steckkontakte
Üblicherweise erfolgt die Haftfestigkeitsprüfung von Hartstoffschichten mit dem Ritztest. Hierbei wird der Prüfkörper mit konstanter Geschwindigkeit und zunehmender Normalkraft entlang der Oberfläche bewegt, um Adhäsions- und/oder Kohäsionsversagen des Systems Schicht/Grundwerkstoff zu begünstigen.
Eine weitere Methode für die Haftfestigkeitsprüfung von Hartstoffschichten ist die Rockwell-Eindringprüfung. Bei dieser wird ein Rockwell-Prüfkörper senkrecht zur Oberfläche eingedrückt, um Adhäsionsversagen des Systems Schicht/Grundwerkstoff zu begünstigen.
Weiche Schichten versagen durch kohäsives Versagen bei mechanischer Beanspruchung. Hier scheitern die klassischen Haftfestigkeitsprüfungen. Deshalb bestimmen wir die „Haftfestigkeit“ von weichen Schichten über die instrumentierte Eindringprüfung durch Ermittlung der relativen elastischen Formänderungsarbeit.
Die Gitterschnittprüfung nach ISO 2409 wird hauptsächlich für die Haftfestigkeitsprüfung von Lackierungen und Kunststoffschichten eingesetzt. Mit dem Gitterschnittgerät werden sechs parallele Schnitte in die Beschichtung bis zum Substrat angebracht. Diese werden anschließend durch sechs im rechten Winkel dazu angelegte Schnitte gekreuzt und dadurch in schachbrettartige Segmente unterteilt. Anhand der Anzahl der abgerissenen Segmente wird die Haftfestigkeit ermittelt.
- Gitterschnittgerät
Die zerstörungsfreie Haftfestigkeitsprüfung von Beschichtungen über eine Fläche erfolgt mit der Photothermischen Randzonenanalyse. Bei dieser erwärmt ein frequenzmodulierter Diodenlaser die Randzone des Bauteils und ein Infrarotdetektor misst die reflektierten thermischen Wellen. Es funktioniert bei allen Arten von Substraten und Geometrien, auch dort wo die klassischen Methoden versagen.
HÄRTEPRÜFUNG BESCHICHTUNG
- PVD-Beschichtungen
- CVD-Beschichtungen
- Galvanische Beschichtungen
- Lackschichten
Die Härteprüfung einer Beschichtung erfolgt durch die Mikrohärteprüfung oder bei sehr dünnen Schichten durch Nanoindentierung. Das sind Eindringprüfungen mit geringen Prüfkräften und geringen Eindringtiefen des Prüfkörpers. präparierten Querschliff.
RASTERELEKTRONENMIKROSKOPIE (REM)
- Bildaufnahmen
- Mikrobereichsanalyse
- Schadensanalyse
Mit der Rasterelektronenmikroskopie (REM) werden hochauflösende Bildaufnahmen der Oberflächen mit großer Vergrößerung angefertigt. Bei REM wird die Probenoberfläche mit einem Elektronenstrahl zeilenförmig abgetastet und vergrößert abgebildet.
ELEMENTANALYSE (EDX)
- Elementanalyse
- Materialidentifikation
- Elementmapping
Die Elementanalyse an der Bauteiloberfläche führen wir mit der Energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX-Analyse) am Rasterelektronenmikroskop (REM) durch. Diese Methode beruht darauf, dass jedes chemische Element eine charakteristische Röntgenstrahlung aussendet, wenn es angeregt wird.
OPTISCHE OBERFLÄCHENMESSUNG
Die optische Oberflächen- und Rauheitsmessung wird abhängig von der Oberflächenrauheit und dem Material durchgeführt. Dabei eignen sich die Konfokalmikroskope für die Messung der Topographie von Materialien geringer Reflektion. Dagegen haben die Weißlichtinterferometer ihre Stärken in der Messung der Oberflächenrauheit von reflektierenden glatten Oberflächen.
- Konfokal Laser Scanning Mikroskop
- Weißlichtinterferometer
- Kombigerät Konfokalmikroskop & Weißlichtinterferometer
Das Kombigerät wird genau dort eingesetzt wo die Entscheidung wo über die Messfläche die Oberfläche unterschiedliche Eigenschaften vorliegen.
REIBWERTMESSUNG
Bei der Reibwertmessung wird mit einem Mikro-Ritztester ein Prüfkörper unter Last über eine Oberfläche bewegt und dabei das Verhältnis von Tangential- zu Normalkraft bestimmt. Da der Reibwert eine Systemeigenschaft ist, kann dieser nur durch eine Messung ermittelt werden.