Rasterelektronenmikroskop Zeiss Evo MA 10

• Hohe Auflösung: REMs bieten eine wesentlich höhere Auflösung im Vergleich zu Lichtmikroskopen. Dies ermöglicht die Betrachtung von Strukturen in Nanometergröße.
• Oberflächenabbildung: REMs eignen sich besonders gut für die Untersuchung von Oberflächenstrukturen von Materialien. Dies ist wichtig in verschiedenen wissenschaftlichen Bereichen, wie Materialwissenschaft, Geologie, Biologie und Nanotechnologie.
• Analyse von Materialzusammensetzung: Mit dem REM können auch Informationen über die chemische Zusammensetzung von Proben gewonnen werden. Durch die Verwendung von energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) oder der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA/XRF) kann man die Elemente identifizieren, die in einer Probe enthalten sind.

Bei einem Rasterelektronenmikroskop wird die Oberfläche eines Bauteils im Vakuum durch Elektronen beschossen. Dazu wird ein Primärelektronenstrahl mithilfe einer Elektronenkathode zur Beschleunigung zur Anode hin erzeugt. Anschließend wird dieser Elektronenstrahl durch elektromagnetische Linsen auf die Oberfläche des zu untersuchenden Objektes fokussiert. Der fein gebündelte Elektronenstrahl wird bei der REM Analyse zeilenförmig über das Objekt geführt und die hierbei stattfindende Wechselwirkung zur Erzeugung eines Abbildes des Objekts genutzt. Der Primärelektronenstrahl (PE) wird mithilfe einer Elektronenkathode erzeugt und zu einer Anode hin beschleunigt. Elektromagnetische Linsen (Spulen) sorgen dafür, dass der Elektronenstrahl auf die Oberfläche der Probe fein fokussiert auftrifft. Nicht leitfähige Proben werden zur Ableitung der Elektronen mit einer sehr dünnen Gold- oder Gold-Palladium-Beschichtung versehen.

Bei der REM Analyse löst der auf die Probe treffende Primärelektronenstrahl in der Oberfläche eine Vielzahl von Reaktionen aus.

• Der Sekundärelektronenkontrast (SE) bildet die Oberflächentopografie ab, da die energiearmen Sekundärelektronen aus inelastischen Stößen mit den oberflächennahen Bereichen entstammen.
• Materialanalysen erfolgen mit dem Materialkontrast (BSE), der durch die Rückstreuelektronen (RE) entsteht, die aus inelastischer als auch elastischer Streuung resultieren, welche den Energiebereich oberhalb der SE abdecken. Die Signalintensität ist dabei von der Ordnungszahl der Elemente abhängig. Schwere Elemente führen zu einer stärkeren Rückstreuung und erscheinen hell. Die leichteren Elemente (niedrige Ordnungszahl) erscheinen dunkel.

REM Aufnahme

Normen:

• Schichtdickenmessung mit REM im Querschliff: ISO 9220
• Restschmutzanalyse: ISO 16232 (VDA19)

Ausstattung:

• SE-Detektor (Topographiekontrast)
• BSE-Detektor (Materialkontrast, Schichtdickenmessung)
• EDX-Detektor (Elementanalyse, Schichtdickenmessung)
• Micro-RFA-/XRF-System (Elementanalyse, Schichtdickenmessung)
• EBSD-Detektor (Kristallgitterorientierung)

Spezifikation:

• Beschleunigungsspannung: 0.2 bis 30 kV SE
• Auflösung: vert. 2 nm, lat. 3 nm bei 30 kV SE
• Vergrößerung: 7 – 100 000-fach
• Max. Pixelauflösung: 3024 x 2304 px
• Max. Sichtfeld Probe bei analytischem Arbeitsabstand: ca. 6 mm
• Restschmutzanalyse: (Partikel: ab 20 nm, max. 500.000)

Mit der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX Analyse) werden für Materialanalysen die chemischen Elemente des Werkstoffes bestimmt. Die Methode gehört zur Röntgenmikroanalyse und beruht darauf, dass jedes chemische Element eine charakteristische Röntgenstrahlung aussendet, wenn es angeregt wird. Die Anregung erfolgt beim Rasterelektronenmikroskop durch den Primärelektronenstrahl. Dabei kommt es durch die Elektronen in der Atomhülle zur Aussendung einer Röntgenstrahlung, deren Spektrum für jedes Element charakteristisch ist. Man unterscheidet Punktanalysen (Spot), Linienanalysen (line scans) und Flächenanalysen (Mapping).

Anwendungen:

• Materialanalyse
• Oberflächenanalyse
• Beschichtungsanalyse
• Schadensanalyse
• Verschleißanalyse
• Korrosionsschäden
• Partikelanalyse
• Prüfung der Fertigungsqualität
• Schichtdicke sehr dünner Beschichtungen

Normen:

• Energiedispersive Röntgenspektroskopie: ISO 22309
• Schichtdickenmessung mit EDX: DIN EN 1071-4

Beispiel:

Elementanalysen

Spezifikation:

• Aktive Fläche: 10 mm²
• Halbwertsbreite (Mn): 129
• Nachweisgrenze Elemente: 0.1 % (abhängig vom Element)
• Schichtdicken: 5 – 200 nm

Bei der Röntgen-Fluoreszenz-Analyse (RFA) im Englischen X-RAY Fluorescence Spectroscopy (XRF) handelt es sich um eine spektroskopische Technik, mit welcher sich die Identität und die Konzentration von chemischen Elementen bestimmen lassen. Des Weiteren lassen sich dadurch Schichtdicken von dünnen Beschichtungen bestimmen. Mittels einer Röntgenröhre wird die Probe mit Röntgenphotonen bestrahlt, die sogenannte primäre Röntgenstrahlung. Aufgrund ihrer hohen Energie sind diese Photonen in der Lage, aus den inneren Schalen der Atome ein Elektron komplett zu entfernen. Das so entstandene, positiv geladene Ion befindet sich in einem instabilen Zustand. Diese Überschussenergie kann reduziert werden, indem ein Elektron, welches sich ursprünglich auf einer weiter außen liegenden Bahn befindet, die Lücke schließt und hierbei ein Röntgenphoton abgibt. Die Energie dieses Röntgenphotons ist für ein bestimmtes Element charakteristisch.

Anwendungen:

• Materialanalyse
• Schichtdickenmessung

Normen:

• Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA/XRF): DIN 51418-1,-2
• Schichtdickenmessung mit RFA/XRF: ISO 3497, VDI 3824-4

Beispiel:

Spezifikation:

• Röhrenparameter: max. 50kV, 600 μA (30W)
• Spotgröße: < 35 µm
• Nachweisgrenze Elemente: 5 – 10 ppm (abhängig vom Element)
• Schichtdicken: 1 nm – 40 µm

EBSD (Electron Backscatter Diffraction) ist eine mikroskopische Analysemethode, die in der Materialwissenschaft und der Geologie eingesetzt wird. Hier sind die Anwendungsbereiche von EBSD:

• Bestimmung der Kristallstruktur: EBSD wird verwendet, um die Kristallstruktur eines Materials zu bestimmen. Dies umfasst die Identifizierung von Kristallorientierungen und Kristallitätsverteilungen in polykristallinen Materialien.
• Texturanalyse: EBSD hilft bei der Untersuchung der kristallinen Textur von Materialien, also der Verteilung der Kristallorientierungen. Dies ist wichtig für das Verständnis der mechanischen und physikalischen Eigenschaften von Materialien.
• Phasenidentifikation: Mit EBSD können verschiedene Phasen in einem Material identifiziert werden. Dies ist besonders nützlich in komplexen Legierungen oder Materialien mit mehreren Phasen.
• Korngrenzenanalyse: EBSD ermöglicht die Untersuchung von Korngrenzen, einschließlich der Identifikation und Klassifizierung von speziellen Korngrenzen (z.B. Zwillingskorngrenzen). Dies ist entscheidend für das Verständnis von Verformungsmechanismen und Versetzungsbewegungen in Materialien.
• Analyse von Deformation und Rekristallisation: EBSD wird verwendet, um Mikrostrukturen zu analysieren, die durch Verformungs- und Rekristallisationsprozesse entstehen. Dies hilft bei der Untersuchung von Materialverhalten unter mechanischer Belastung.
• Mikrotexturkarten: Durch die Erzeugung von Orientierungsabbildungen können detaillierte Mikrostrukturanalysen durchgeführt werden, die für die Materialentwicklung und -optimierung wichtig sind.

EBSD wird typischerweise in Kombination mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) verwendet. Ein Elektronenstrahl trifft auf die Probe und erzeugt Beugungsbilder, die dann analysiert werden, um die oben genannten Informationen zu extrahieren. Diese Methode ist besonders wertvoll in der Metallurgie, Halbleiterindustrie, Keramikforschung und Geologie.