Nanoindentation

Die Nanoindentation findet vielfältige Anwendungen in der Werkstoffcharakterisierung. Sie wird insbesondere zur Härteprüfung eingesetzt, wobei der Nanoindenter die Härte von empfindlichen Werkstoffen und dünnen Schichten präzise messen kann. Darüber hinaus ermöglicht das Verfahren die Bestimmung des Härtetiefenverlaufs. Als instrumentierte Eindringprüfung dient die Nanoindentation außerdem zur Ermittlung des Elastizitätsmoduls direkt am realen Bauteil, wodurch praxisnahe Materialkennwerte gewonnen werden können. Auch die Streckgrenze lässt sich mithilfe des Nanoindenters am Bauteil bestimmen, sodass aufwendige Zugproben und deren potenziell verfälschende Herstellung entfallen. Zusätzlich liefert die Methode wichtige Informationen über die Verformbarkeit und Plastizität eines Werkstoffs. Dadurch können lokal variierende mechanische Eigenschaften erkannt werden, die häufig als Ursache für Materialversagen und Brüche verantwortlich sind.

Bei der Nanoindentation werden die Werkstoffkennwerte mithilfe der Eindringprüfung aus der während der Prüfung aufgezeichneten Kraft-Weg-Kurve ermittelt. Dieses Prüfverfahren wird daher auch als instrumentierte Eindringprüfung bezeichnet. Gemäß ISO 14577-1:2015 können damit die Härte, der Elastizitätsmodul, die Streckgrenze sowie die Verformbarkeit bzw. Plastizität des Werkstoffs bestimmt werden. In der Regel wird dazu eine dreiseitige (Berkovich-)Diamantpyramide mit einer definierten Kraft in das zu prüfende Bauteil eingedrückt. Durch die scharfe Spitze des Prüfkörpers in Verbindung mit den sehr geringen Prüfkräften und Eindringtiefen können sehr kleine Werkstoffbereiche untersucht werden.

Wird die Härte von Beschichtungen von der Oberfläche aus bestimmt, dann muss die minimale Eindringtiefe des Prüfkörpers größer als die Rauheit sein und gleichzeitig deutlich kleiner als die Schichtdicke. Nach ISO 14577-4 soll die Eindringtiefe mindestens das 20fache von arithmetischen Rauheit Ra bzw. das 2-3 fache der maximalen Höhe des Rauheitsprofils Rz betragen. Bei der maximalen Eindringtiefe unterscheidet man:

• für harte Beschichtung auf weichem Substrat nach ISO 14577-1: Eindringtiefe h < 1/10 der Schichtdicke d (Bückle-Regel)
• für weiche Beschichtung auf hartem Substrat: Eindringtiefe h < 1/3 der Schichtdicke d

Zur Bestimmung der Härte im Querschliff muss der Querschnitt zunächst freigelegt und präpariert werden. Hierzu wird aus dem zu prüfenden Bauteil mit einem Präzisionstrennschleifer eine Probe entnommen und in eine Einbettmasse eingebettet. Anschließend wird die Probe geschliffen und gegebenenfalls poliert. Im nächsten Schritt werden die Härteprüfpunkte exakt in die Querschnittsfläche der Beschichtung platziert.

Bei der Härteverlaufsmessung, auch Härteverlaufsprüfung genannt, wird der Härte-Tiefen-Verlauf eines Materials bestimmt. Hierzu werden eine Reihe von Härteeindrücken am polierten Querschliff vom Probenrand in Richtung Probenmitte gesetzt. Dies erfolgt mittels Mikrohärteprüfung oder Nanoindentierung mit kleinen Prüfkräften. Aus dem so ermittelten Härte-Tiefen-Verlauf kann anschließend die Grenzhärte bestimmt werden. Je nach Wärmebehandlungsverfahren wird diese als Einsatzhärtetiefe (Eht), Nitrierhärtetiefe (Nht) oder Randschichthärtetiefe (Rht) bezeichnet. Mit der Härteverlaufsmessung können auch Schweißnähte geprüft werden.

Zur Bestimmung der Härteverteilung über eine definierte Fläche wird ein Härtemapping durchgeführt. Dabei werden die Prüfpunkte matrixförmig über die zu untersuchende Fläche verteilt. Durch diese dichte Rasterung lassen sich detaillierte Aussagen über die Homogenität der Werkstoffeigenschaften treffen.

Anhand der ermittelten Härteverteilung können nicht nur lokale Schwankungen erkannt, sondern auch Rückschlüsse auf Gefügeinhomogenitäten, beispielsweise auf Seigerungen durch Perlit in Stählen, gezogen werden. Ebenso lassen sich andere Mikrostrukturbesonderheiten wie Karbid- oder Nitrideinschlüsse, Korngrenzeneffekte oder lokale Verfestigungen identifizieren.

Härtemapping

Die Dynamisch-Mechanische Analyse (DMA) nach ISO 6721-1:2019 dient der Bestimmung viskoelastischer Werkstoffkennwerte, z. B. des Verlustmoduls E‘‘ und des Speichermoduls E‘ von Werkstoffen. Dazu wird die Prüfkraft sinusförmig auf den in das Material eindringenden Prüfkörper aufgebracht. Das Verlustmodul E″ beschreibt den viskosen (irreversiblen) Anteil eines Werkstoffs. Das Speichermodul E‘ beschreibt den elastischen (reversiblen) Anteil der Energie. Das Verhältnis von Verlustmodul zu Speichermodul, auch Verlustfaktor genannt, beschreibt die Dämpfung des Werkstoffes. Bei Gleitreibpaarungen dient der Verlustfaktor zur Charakterisierung der Neigung eines Werkstoffs zur Ausbildung von Stick-Slip-Schwingungen.

Die Bestimmung der Dehngrenze (auch Streck- oder Fließgrenze genannt) mittels Nanoindentation ist eine fortschrittliche Methode, die insbesondere für dünne Filme, Beschichtungen oder mikroskopisch kleine Proben verwendet wird. Dabei wird ein sehr kleiner, scharfer Eindringkörper (Indenter) unter kontrollierter Kraft in das Material gedrückt und die Eindringtiefe genau gemessen.

Zur Bestimmung des Zusammenhangs von Spannung und Dehnung wird dagegen ein sphärischer Prüfkörper verwendet. Die Prüfkraft wird mit einem überlagerten Sinus ansteigend aufgebracht und aus der so bestimmten Spannungs-Dehnungs-Kurve wird die Streckgrenze berechnet.

• Anwendung: Diese Methode ist besonders nützlich für die Untersuchung von dünnen Schichten, Beschichtungen und Mikrostrukturen, bei denen herkömmliche Zugversuche nicht möglich sind.
• Vorteile: Die Nanoindentation erfordert nur eine sehr kleine Probenmenge, liefert schnelle Ergebnisse und erlaubt die Analyse mechanischer Eigenschaften auf mikroskopischer Ebene.