Nanoindentation

Die Nanoindentation findet vielfältige Anwendungen in der Werkstoffcharakterisierung. Sie wird insbesondere zur Härteprüfung eingesetzt, wobei der Nanoindenter die Härte von empfindlichen Werkstoffen und dünnen Schichten präzise messen kann. Darüber hinaus ermöglicht das Verfahren die Bestimmung des Härtetiefenverlaufs. Als instrumentierte Eindringprüfung dient die Nanoindentation außerdem zur Ermittlung des Elastizitätsmoduls direkt am realen Bauteil, wodurch praxisnahe Materialkennwerte gewonnen werden können. Auch die Streckgrenze lässt sich mithilfe des Nanoindenters am Bauteil bestimmen, sodass aufwendige Zugproben und deren potenziell verfälschende Herstellung entfallen. Zusätzlich liefert die Methode wichtige Informationen über die Verformbarkeit und Plastizität eines Werkstoffs. Dadurch können lokal variierende mechanische Eigenschaften erkannt werden, die häufig als Ursache für Materialversagen und Brüche verantwortlich sind.

Bei der Nanoindentation werden die Werkstoffkennwerte mithilfe der Eindringprüfung aus der während der Prüfung aufgezeichneten Kraft-Weg-Kurve ermittelt. Dieses Prüfverfahren wird daher auch als instrumentierte Eindringprüfung bezeichnet. Gemäß ISO 14577-1:2015 können damit die Härte, der Elastizitätsmodul, die Streckgrenze sowie die Verformbarkeit bzw. Plastizität des Werkstoffs bestimmt werden. In der Regel wird dazu eine dreiseitige (Berkovich-)Diamantpyramide mit einer definierten Kraft in das zu prüfende Bauteil eingedrückt. Durch die scharfe Spitze des Prüfkörpers in Verbindung mit den sehr geringen Prüfkräften und Eindringtiefen können sehr kleine Werkstoffbereiche untersucht werden.

Kraft-Weg-Kurve

Wird die Härte von Beschichtungen von der Oberfläche aus bestimmt, dann muss die minimale Eindringtiefe des Prüfkörpers größer als die Rauheit sein und gleichzeitig deutlich kleiner als die Schichtdicke. Nach ISO 14577-4 soll die Eindringtiefe mindestens das 20fache von arithmetischen Rauheit Ra bzw. das 2-3 fache der maximalen Höhe des Rauheitsprofils Rz betragen. Bei der maximalen Eindringtiefe unterscheidet man:

• für harte Beschichtung auf weichem Substrat nach ISO 14577-1: Eindringtiefe h < 1/10 der Schichtdicke d (Bückle-Regel)
• für weiche Beschichtung auf hartem Substrat: Eindringtiefe h < 1/3 der Schichtdicke d

Zur Bestimmung der Härte im Querschliff muss der Querschnitt zunächst freigelegt und präpariert werden. Hierzu wird aus dem zu prüfenden Bauteil mit einem Präzisionstrennschleifer eine Probe entnommen und in eine Einbettmasse eingebettet. Anschließend wird die Probe geschliffen und gegebenenfalls poliert. Im nächsten Schritt werden die Härteprüfpunkte exakt in die Querschnittsfläche der Beschichtung platziert.

Härteprüfung im Querschliff mittels Nanoindentation

Bei der Härteverlaufsmessung, auch Härteverlaufsprüfung genannt, wird der Härte-Tiefen-Verlauf eines Materials ermittelt. Die Messung wird im Querschliff durchgeführt. Hierzu wird aus dem Bauteil ein metallographischer Schliff hergestellt und die zu untersuchende Oberfläche sorgfältig präpariert. Anschließend werden mit kleinen Prüfkräften mehrere Härteeindrücke in definierten Abständen von der Oberfläche in Richtung Probenmitte gesetzt, um den Härteverlauf über die Tiefe zu erfassen. Wenn die geforderte Ortsauflösung für die Prüfpunkte gering ist, kommt es zu einer gegenseitigen Beeinflussung. Deshalb werden zur Wahrung des Mindestabstandes für die Prüfpunkte mehrere versetzte Prüfreihen durchgeführt. So lassen sich Härteprofile und lokale Härteunterschiede über den gesamten Querschnitt präzise erfassen.

Ein Einsatzbereich der Härteverlaufsmessung ist die Bestimmung der Einhärtetiefe von randschichtgehärteten Bauteilen. Je nach Wärmebehandlungsverfahren wird diese als Einsatzhärtetiefe (CHD, Eht), Nitrierhärtetiefe (NHD, Nht) oder Randschichthärtetiefe (SHD, Rht) bezeichnet. Mit der Härteverlaufsmessung können auch Härteverteilungen (z. B. Aufschmelzzonen) von Schweißnähten bestimmt werden.

Zur Bestimmung der Härteverteilung über eine definierte Fläche wird ein Härtemapping durchgeführt. Dabei werden die Prüfpunkte matrixförmig über die zu untersuchende Fläche verteilt. Durch diese dichte Rasterung lassen sich detaillierte Aussagen über die Homogenität der Werkstoffeigenschaften treffen.

Anhand der ermittelten Härteverteilung können nicht nur lokale Schwankungen erkannt, sondern auch Rückschlüsse auf Gefügeinhomogenitäten, beispielsweise auf Seigerungen durch Perlit in Stählen, gezogen werden. Ebenso lassen sich andere Mikrostrukturbesonderheiten wie Karbid- oder Nitrideinschlüsse, Korngrenzeneffekte oder lokale Verfestigungen identifizieren.

Härtemapping im Querschliff mittels Nanoindentation

Sowohl die dynamisch-mechanische Analyse (DMA) nach ISO 6721-1:2019 als auch die lineare elastische dynamische instrumentierte Eindringprüfung (DIIT) nach ISO 14577-5:2022 beschreiben die Bestimmung viskoelastischer Werkstoffkennwerte, wie dem Verlustmodul E″ und dem Speichermodul E′, von Werkstoffen. Dazu wird die Prüfkraft sinusförmig auf den in das Material eindringenden Prüfkörper aufgebracht. Das Verhältnis von Verlustmodul zu Speichermodul wird auch als Verlustfaktor η bezeichnet.

Wozu dient der Verlustmodul E‘?

• Beschreibt den viskosen (irreversiblen) Anteil eines Werkstoffs.
• Vergleich verschiedener Werkstoffe hinsichtlich ihrer Elastizität
• Bewertung von Alterungs- und Schädigungsprozessen
• Untersuchung der Temperaturabhängigkeit der Steifigkeit
• Ermittlung von Glasübergangs- und Erweichungsbereichen

Wozu dient der Speichermodul E“?

• Beschreibt den elastischen (reversiblen) Anteil der Energie.
• Bestimmung von Relaxations- und Umwandlungsprozessen
• Analyse von Alterungs- und Schädigungsmechanismen
• Bewertung von Vernetzungszuständen
• Ermittlung des Glasübergangs

Wozu dient der Verlustfaktor η?

• Vergleich der viskoelastischen Eigenschaften verschiedener Werkstoffe
• Charakterisierung des Dämpfungsverhaltens
• Bestimmung des Glasübergangs
• Bewertung von Schwingungs- und Geräuschdämpfung
• Bei Gleitreibpaarungen dient der Verlustfaktor zur Charakterisierung der Neigung eines Werkstoffs zur Ausbildung von Stick-Slip-Schwingungen.

Die Bestimmung der Dehngrenze (Streckgrenze) mittels Nanoindentation ist eine Methode, mit der sich die Dehngrenze an realen Bauteilen ermitteln lässt, ohne dass Zugproben angefertigt werden müssen. Diese Methode wird häufig für die Charakterisierung von Beschichtungen und kleinen Bauteilen verwendet.

Zur Bestimmung des Zusammenhangs von Spannung und Dehnung wird ein sphärischer Prüfkörper verwendet. Die Prüfkraft wird mit einem überlagerten Sinus ansteigend aufgebracht. Aus der so bestimmten Spannungs-Dehnungs-Kurve wird anschließend die Streckgrenze berechnet.

• Anwendung: Diese Methode ist besonders nützlich für die Untersuchung von dünnen Schichten, Beschichtungen und Mikrostrukturen, bei denen herkömmliche Zugversuche nicht möglich sind.
• Vorteile: Die Nanoindentation erfordert nur eine sehr kleine Probenmenge, liefert schnelle Ergebnisse und erlaubt die Analyse mechanischer Eigenschaften auf mikroskopischer Ebene.

Spannungs-Dehnungs-Kurve